绝对无水乙醚的制备
1、制备绝对无水乙醚需要遵循制备粗乙醚、蒸馏分离、干燥处理三方面。制备粗乙醚:在工业上,乙醚通常是通过在硫酸中加乙醇来制备的,反应温度控制在80摄氏度左右。这一步会得到大量的粗乙醚,其中含有水分和其他杂质。粗乙醚的制备是制备绝对无水乙醚的第一步,也是非常关键的一步。
2、其次,无论何时,都应避免蒸干乙醚。乙醚的干燥使用是非常关键的,所有使用的仪器和溶剂都必须经过严格的干燥处理,以确保实验的准确性和安全性。空气中的氧气会与格氏试剂发生氧化反应,导致溶液在暗室中发出光芒。因此,格氏试剂应当随制随用,避免长时间暴露在空气中,以防止不必要的氧化反应。
3、现常用卤代烃与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃(THF)中反应制得,制备过程必须在绝对无水无二氧化碳无乙醇等具有活泼氢的物质条件下进行。格氏试剂是一种活泼的有机合成试剂,能够发生:偶连、加成、取代等多种类型反应,在有机合成中具有较高应用价值。
4、洗涤完毕后,锌铜偶转移到布氏漏斗中,用无水乙醚进一步清洗,用橡皮挡板密封并抽干至室温。制成的锌铜偶需尽快使用,或在含有五氧化二磷的真空干燥器中过夜存储。另一种制备方法是使用锌、醋酸和醋酸铜。将0.5g水合醋酸铜溶解在50ml热的冰醋酸溶液中,保持接近回流温度,然后加入30-35g粒状锌。
乙醚制取方法
1、可通过醇的脱水反应:2R-OH→R-O-R+HO,该反应过程需要高温,通常在125°C,还需要酸的催化,通常为硫酸。例如,将乙醇和浓硫酸反应的温度控制在125°C,乙醇将发生分子间脱水,生成乙醚。
2、工业制法是在氧化铝催化下,通过乙醇的失水反应生成乙醚。具体步骤包括:a. 在反应釜中加入乙醇和氧化铝催化剂。b. 加热反应釜,使乙醇在催化剂的作用下发生失水反应,生成乙醚。c. 将反应液进行冷却,分离出乙醚。d. 将分离出来的乙醚进行精馏,得到高纯度的乙醚产品。
3、乙醚的制备如下:在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4昆合均匀。滴液漏斗中加入25ml乙醇。如图连接好装置。用电热套加热,使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。
乙醚的制备
1、乙醚的制备如下:在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4昆合均匀。滴液漏斗中加入25ml乙醇。如图连接好装置。用电热套加热,使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。
2、将酒精和硫酸混合,加热至140度,可以用来制备乙醚。 在冷却后,加入水,静置使其分层。 酒精和硫酸能溶于水,而乙醚不溶于水,这样就可以通过分液的方式提取出乙醚。
3、将乙醇和浓硫酸反应的温度控制在140摄氏度,乙醇将发生分子间脱水,生成乙醚。方程式:2CH3CH2OH---→CH3CH2-O-CH2CH3+H2O 水分子中的两个氢原子均被烃基取代的化合物称为醚。醚类化合物都含有醚键。醚是由一个氧原子连接两个烷基或芳基所形成,醚的通式为:R–O–R。
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希望本篇文章《乙醚的制备方法与工艺流程乙醚的制备方法与工艺流程图》能对你有所帮助!
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